紅外壓片機(jī)操作步驟
1.CO2和H2O在中紅外段落有較大的吸收峰,在制片和測試過程中的各個環(huán)節(jié)都應(yīng)考慮到。室內(nèi)應(yīng)配備除濕機(jī),人員不超過3人,操作人員佩戴乳膠手套進(jìn)行壓片操作。
2.取用光譜級溴化鉀用瑪瑙研體研細(xì)至200目以下,在烘箱中100度干燥后裝在干燥容器中備用。
3.取200mgKBr,1-2mg樣品,在瑪瑙體中研細(xì),約1-2分鐘。注意順著一個方向研細(xì),以免破壞晶體結(jié)構(gòu)。為避免吸濕全程在紅外烘烤下完成。
4.取模具,擦拭干凈。要求高的,壓片過程中模具應(yīng)接上真空泵來抽真空。裝好底座,把內(nèi)模塊光面向上放入,用藥品匙將樣品均勻放入。可中間稍高于四周。將頂柱加好,可輕輕轉(zhuǎn)動來使樣品均勻鋪開。將磨具放上壓片機(jī),調(diào)節(jié)壓力至20Mpa,保持30-60秒,壓片厚度約0.3-0.5mm,溴化鉀片呈半透明狀。
5.取出溴化鉀片至已空白掃描的紅外光譜儀上檢視,打印光譜圖,根據(jù)品種要求跟對照光譜集或?qū)φ展庾V對比。對普峰的位置、性狀、吸收強(qiáng)度進(jìn)行對比。